GJB 5891.10-2006火工品药剂试验方法
第10部分:溶解度测定
1 范围
本部分规定了测定火工品药剂溶解度的试剂和材料、仪器和设备、试验准备、试验步骤及结果处理。
本部分适用于火工品药剂中单质起爆药的溶解度测定。
2 原理
在一定温度条件下,将定量的被测药剂加入100mL的溶剂中,用搅拌回流的方法测定试样在100mL溶剂中溶解的质量,以此作为被测药剂的溶解度。
3 试剂和材料
除另有规定外,有机溶剂作为溶剂时均为分析纯,水作为溶剂时为蒸馏水。
4 仪器和设备
试验用仪器和设备应符合以下要求:
a)三口烧瓶:250mL;
b)单标线吸量管(移液管):25mL、100mL;
c)锥形瓶:25mL;
d)温度计:测量范围为0℃~100℃,分度值为1℃;
e)烧杯:100mL;
f)玻璃漏斗;
g)定性滤纸:直径为50mm;
h)球形冷凝管;
i)分析天平:最大称量为200g,分度值为0.0001g;
j)恒温槽:控温精度±1℃;
k)水浴锅:四孔;
l)电动搅拌机:搅拌速度可调;
m)干燥器;
n)水浴(或油浴)烘箱:温控精度为±1℃。
5 试验准备
5.1 将烧杯洗净、烘干至恒重,用分析天平称量其质量,记为m1。
5.2 将定性滤纸用与溶解被测药剂一致的溶剂浸泡,烘干,备用。
6 试验步骤
6.1 溶解度测定装置如图1所示。启动恒温槽,控制水温为25℃±1℃。
6.2 取适量被测药剂(一般约为0.5g)于三口烧瓶中,用单标线吸量管加入100mL溶剂,用架子将三口烧瓶固定在恒温槽内,按图1所示,将球形冷凝管、电动搅机、温度计等连接好。
6.3 调整恒温槽温度,使三口烧瓶内溶液的温度控制在25℃±1℃。
6.4 启动电动搅拌机搅拌(搅拌速度由慢到快,使药剂搅拌起来为宜)。从搅拌开始计时,在测量条件下连续搅拌2h,使溶液达到饱和。
6.5 取出三口烧瓶在25℃±2℃的条件下,立即用经5.2处理的定性滤纸将三口烧瓶中的溶液过滤到锥形瓶中。
6.6 用单标线吸量管取出滤液25mL置于已恒重的烧杯中。
注:溶质溶解后溶液体积的微小变化忽略不计,所以此滤液体积视为溶液体积。
6.7 将烧杯置于水浴锅上加热,至滤液被蒸干,然后,放入水浴(或油浴)烘箱中,在60℃±2℃的温度下烘2h,置于干燥器中冷却30min,称重,并记录其质量。
6.8 再将6.7称重后的烧杯放入烘箱中,在60℃±2℃的温度下烘1h,置于干器中冷却30min,称重,并重复此操作,直至其前后称量的质量之差小于0.0005g,最终质量记为m2。
7 结果处理
7.1 按公式(1)计算被测药剂的溶解度:
式中:
X ——被测药剂的溶解度的数值,单位为克(g);
k ——换算系数(k=4);
m2——烧杯与药剂的质量的数值,单位为克(g);
m1——烧杯质量的数值,单位为克(g)。
7.2 同一溶液平行测定两次,当被测药剂的溶解度大于0.100g 时,平行误差不应超过0.010g,溶解度小于0.100g时,平行误差不应超过0.005g,取其算术平均值,结果表示至小数点后三位。